本申请提出了一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，涉及铝灰渣处理技术领域。一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，包括以下步骤：对铝灰渣进行预处理和水洗脱盐；将经过水洗脱盐后的铝灰渣与酒精、有机粘结剂和氟盐混合，接着进行造球、烘干和高温煅烧，最后粉碎，得到脱硅后的铝灰渣。本申请工艺简单易操作，实现了对硅杂质的有效去除，可应用于铝灰渣无害化处理及资源化应用中。

  (19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 114749468 A (43)申请公布日 2022.07.15 (21)申请号 9.1 (22)申请日 2022.03.24 (71)申请人 江西省科学院应用物理研究所 地址 330029 江西省南昌市高新技术开发 区昌东大道7777号 (72)发明人 王日昕 (74)专利代理机构 成都鱼爪智云知识产权代理 有限公司 51308 专利代理师 杨洪婷 (51)Int.Cl. B09B 3/70 (2022.01) B09B 3/40 (2022.01) B09B 3/21 (2022.01) B09B 3/00 (2022.01) 权利要求书1页 说明书6页 附图3页 (54)发明名称 一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺 (57)摘要 本申请提出了一种利用氟盐处理铝灰渣的 工艺，涉及铝灰渣处理技术领域。一种利用氟盐 处理铝灰渣的工艺，包括以下步骤：对铝灰渣进 行预处理和水洗脱盐；将经过水洗脱盐后的铝灰 渣与酒精、有机粘结剂和氟盐混合，接着进行造 球、烘干和高温煅烧，最后粉碎，得到脱硅后的铝 灰渣。本申请工艺简单易操作，实现了对硅杂质的 有效去除，可应用于铝灰渣无害化处理及资源化 应用中。 A 8 6 4 9 4 7 4 1 1 N C CN 114749468 A 权利要求书 1/1页 1.一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其特征是，其包括以下步骤： 对铝灰渣进行预处理和水洗脱盐； 将经过水洗脱盐后的铝灰渣与酒精、有机粘结剂和氟盐混合，接着进行造球、烘干和高 温煅烧，最后粉碎，得到脱硅后的铝灰渣。 2.依据权利要求1所述的一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其特征是，所述预处理具 体为对铝灰渣进行球磨和过筛，取未过筛部分进行再次球磨，所述球磨和过筛的次数为2～ 4次，预处理后取过筛部分进行水洗脱盐。 3.依据权利要求2所述的一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其特征是，每次所述球磨 的时间为10～20min，过筛时的筛网为80～120目。 4.依据权利要求1所述的一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其特征是，所述水洗脱盐 步骤中的水温为0～20℃，水洗时间为5～10min，所述水洗脱盐步骤重复2～4次。 5.依据权利要求1所述的一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其特征是，按铝灰渣的质 量计，所述酒精、有机粘结剂和氟化铝的加入量分别是：酒精10～20％、有机粘结剂1～5％、 氟盐10～60％。 6.依据权利要求5所述的一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其特征是，所述有机粘结 剂为糊精、淀粉、聚乙二醇和聚丙烯酸中的一种或多种。 7.依据权利要求5所述的一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其特征是，所述氟盐为氟 化铝。 8.依据权利要求1所述的一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其特征是，所述混合时间 为1～3h，所述造球后球的直径为0.5～10cm。 9.依据权利要求1所述的一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其特征是，所述高温煅烧 具体以5℃/min的升温速度从室温升至700～1200℃，然后保温1～2h。 10.根据权利要求1所述的一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其特征是，所述煅烧过 程中采用碱液对生成的废气进行吸收。 2 2 CN 114749468 A 说明书 1/6页 一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺 技术领域 [0001] 本申请涉及铝灰渣处理技术领域，具体而言，涉及一种利用氟盐处理铝灰渣的工 艺。 背景技术 [0002] 硅及其氧化物是铝灰渣中的主要杂质，在多次高温过程中，在铝灰渣硅元素主要 以斜硅石、沸石、莫来石、滑石和石英等含硅氧化物的形式存在，这类氧化物会影响材料的 耐火度、耐磨性以及抗渣侵蚀能力，因此在对铝灰渣做处理时，尤其需要对硅及其氧化物 做处理。 [0003] 传统的处理铝灰渣中的含硅杂质，主要有“湿法”和“火法”两种工艺。“湿法”工艺 来源于拜耳法生产氧化铝，即利用烧碱与铝灰进行反应，使SiO 、AlO 转化为硅酸钠、偏铝 2 2 3 酸钠溶于水中，再进行铝硅分离。主要反应式为：SiO +2NaOH→Na SiO +H O，Al O +2NaOH→ 2 2 3 2 2 3 2NaAlO+HO；这种处理方法的优点是：该工艺很成熟，并且大范围的应用于氧化铝的工业化 2 2 生产。但是缺点也很明显。大多数表现在两个方面：一方面铝灰渣中氧化铝的主相为α相，其反 应性较低，会导致用碱量增加，而且铝灰渣中的铝硅比相较于氧化铝矿石要高出很多，因此 进行碱浸出的经济性较差，会提高处理成本；另一方面，铝灰渣与氧化铝矿石在成分有相似 之处，但是来源不同的铝灰渣，其元素组成有较大的差别，后期不易进行分离。 [0004] “火法”工艺处理铝灰渣，其主要原理是通过高温煅烧，使铝灰中的氮化铝氧化成 氧化铝，同时使其中的其他杂质元素在高温中挥发，以此来实现对铝灰渣的有效处理。尽管高 温煅烧可以将铝灰渣中的部分硅脱除，但是残存的硅及其氧化物，依然会对铝灰渣的资源 化利用造成影响。 发明内容 [0005] 本申请的目的是提供一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，此工艺可以轻松又有效对铝灰 渣中的硅及其氧化物进行脱除。 [0006] 本申请解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。 [0007] 本申请实施例提供一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其包括以下步骤： [0008] 对铝灰渣进行预处理和水洗脱盐； [0009] 将经过水洗脱盐后的铝灰渣与酒精、有机粘结剂和氟盐混合，接着进行造球、烘干 和高温煅烧，最后粉碎，得到脱硅后的铝灰渣。 [0010] 相对于现存技术，本申请的实施例至少具有如下优点或有益效果： [0011] 本申请在进行脱硅前先对铝灰渣进行预处理和水洗脱盐，预处理可以使得铝灰渣 中铝含量较高的部分被分离出去，留含铝量较低的铝灰渣进行后续处理，对铝灰渣进行水 洗，有助于去除铝灰渣中的可溶于水的钠盐和钙盐，防止其在脱硅过程经过高温加热与氧 化铝反应生成沸石和β‑氧化铝等物质，增加后续处理的难度；采用氟盐对铝灰渣中的硅及 其氧化物做处理，其主要原理为：在高温条件下，氟盐水解后生成氟化氢，氟化氢与硅及 3 3 CN 114749468 A 说明书 2/6页 其氧化物可以生成四氟化硅气体排放后被碱液吸收，以此来实现对铝灰渣进行脱硅处理。本 申请工艺简单易操作，实现了对硅杂质的有效去除，可应用于铝灰渣无害化处理及资源化应 用中。 附图说明 [0012] 为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要用的附 图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对 范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还能够准确的通过这 些附图获得其他相关的附图。 [0013] 图1为本申请实验例中原始铝灰渣的XRD图； [0014] 图2为本申请实验例中添加10％氟化铝煅烧后铝灰渣的XRD图； [0015] 图3为本申请实验例中添加20％氟化铝煅烧后铝灰渣的XRD图； [0016] 图4为本申请实验例中添加30％氟化铝煅烧后铝灰渣的XRD图； [0017] 图5为本申请实验例中添加40％氟化铝煅烧后铝灰渣的XRD图； [0018] 图6为本申请实验例中添加50％氟化铝煅烧后铝灰渣的XRD图。 具体实施方式 [0019] 为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中 的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建 议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为能够最终靠市售购买获得的常规产 品。 [0020] 需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相 互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本申请。 [0021] 一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其包括以下步骤： [0022] 对铝灰渣进行预处理和水洗脱盐； [0023] 将经过水洗脱盐后的铝灰渣与酒精、有机粘结剂和氟盐混合，接着进行造球、烘干 和高温煅烧，最后粉碎，得到脱硅后的铝灰渣。 [0024] 本申请在进行脱硅前先对铝灰渣进行预处理和水洗脱盐，预处理可以使得铝灰渣 中铝含量较高的部分被分离出去，留含铝量较低的铝灰渣进行后续处理，对铝灰渣进行水 洗，有助于去除铝灰渣中的可溶于水的钠盐和钙盐，防止其在脱硅过程经过高温加热与氧 化铝反应生成沸石和β‑氧化铝等物质，增加后续处理的难度；采用氟盐对铝灰渣中的硅及 其氧化物做处理，其主要原理为：在高温条件下，氟盐水解后生成氟化氢，过量的氟化氢 与硅及其氧化物可以生成四氟化硅气体排放后被碱液吸收，以此来实现对铝灰渣进行脱硅处 理。本申请工艺简单易操作，实现了对硅杂质的有效去除，可应用于铝灰渣无害化处理及资源 化应用中。 [0025] 在本申请的一些实施例中，上述预处理具体为对铝灰渣进行球磨和过筛，取未过 筛部分进行再次球磨，球磨和过筛的次数为2～4次，预处理后取过筛部分进行水洗脱盐。在 本申请中，对铝灰渣进行球磨处理，原铝颗粒表面的氧化物和铝灰渣中粒度较大的氧化物 会被磨细，而原铝具备比较好的延展性，不易在研磨过程中破碎，因此经过球磨处理后的铝灰 4 4 CN 114749468 A 说明书 3/6页 再经过筛分，可以分离出大部分的原铝。将未过筛的铝灰渣部分进行重复球磨和过筛，不仅 可以使分离出去的铝具有较高品质，而且在反复球磨过程中，其中较大颗粒的铝灰渣也会 磨细，能大大的提升后续铝灰渣除杂的反应性，有利于下一步的无害化处理。 [0026] 在本申请的一些实施例中，每次球磨的时间为10～20min，过筛时的筛网为80～ 120目。在本申请中，磨球采用刚玉材质，控制每次球磨的时间，可以使得球磨更充分，80～ 120目的筛网可以筛选出铝灰渣中含铝量较高的部分，这部分铝灰渣重新进入球磨和过筛 的提铝工艺。 [0027] 在本申请的一些实施例中，上述水洗脱盐步骤中的水温为0～20℃，水洗时间为5 ～10min，上述水洗脱盐步骤重复2～4次。铝灰渣中含有氮化铝，当水洗温度过高或者水洗 时间过长的话会增加氨气的产生，因此降低水温至0～20℃，减少单次水洗时间为5～ 10min，重复水洗，上述操作能够大大减少反应生成氨气，以此来降低后续废水的处理难度。 [0028] 在本申请的一些实施例中，按铝灰渣的质量计，上述酒精、有机粘结剂和氟化铝的 加入量分别是：酒精10～20％、有机粘结剂1～5％、氟盐10～60％。在本申请中，当氟盐的比 例为铝灰渣比例的10～60％时，可以对铝灰渣中的硅及其氧化物达到更好效果的去除。在 本申请中，酒精可以用水(或其他溶剂)代替，其作用是使各原料混合成一个整体，因酒精具 有高挥发性，容易烘干，因此优选为酒精。 [0029] 在本申请的一些实施例中，上述有机粘结剂为糊精、淀粉、聚乙二醇和聚丙烯酸中 的一种或多种。采用上述有机粘结剂可以更有效协助铝灰渣进行造球。 [0030] 在本申请的一些实施例中，上述氟盐为氟化铝。在铝灰渣中采用氟化铝作为氟盐， 氟化铝水解后煅烧的产物是氧化铝，能够大大减少引入新的杂质，不会对最后的产品造成影响。 作为其他可实施的方式，本申请的氟盐还可以为氟化钠、氟化钾、氟化锂、氟化铵或氟铝酸 钠，均可以在煅烧中达到脱硅的效果。 [0031] 当氟盐为氟化铝时，反应方程式为：2AlF ·3H O→Al O +6HF；SiO +4HF＝SiF ↑+ 3 2 2 3 2 4 2HO。 2 [0032] 在本申请的一些实施例中，上述混合时间为1～3h，所述造球后球的直径为0.5～ 10cm。造球可以让氟化铝与铝灰的结合更紧密，避免氟化铝直接水解后氟化氢挥发，而没有 与硅及其氧化物发生反应，因此导致氟化铝用量增加。 [0033] 在本申请的一些实施例中，上述高温煅烧具体以5℃/min的升温速度从室温升至 700～1200℃，然后保温1～2h。采用上述升温速度缓慢升温是为了不让球升温过快而碎裂， 在700～1200℃的温度条件下能够在一定程度上促进氧化铝的水解，在此温度下保温，使硅和硅的氧化物 可以与氢氟酸能够反应完全，以此来实现铝灰渣脱硅。 [0034] 在本申请的一些实施例中，上述煅烧过程中采用碱液对生成的废气进行吸收。煅 烧过程中生成的四氟化硅和多余的氟化氢能够使用浓度低于10％的稀碱液进行吸收反应， 生成氟化钠和硅酸钠，从而避免有毒气体进入环境，本申请中采用的稀碱液为浓度低于 10％的氢氧化钠，其反应方程式为：SiF+6NaOH→Na SiO+4NaF+3H O。 4 2 3 2 [0035] 以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。 [0036] 实施例1 [0037] 一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，包括以下步骤： [0038] 预处理：将收集的铝灰渣进行球磨15min，然后过100目筛，取未过筛的部分再次进 5 5 CN 114749468 A 说明书 4/6页 行球磨，重复3次上述操作后，收集过筛的铝灰渣； [0039] 水洗脱盐：将经过预处理的铝灰渣倒入15℃的水中洗涤8min，然后捞出换水继续 水洗，该步骤重复3次； [0040] 脱硅：以水洗脱盐后的铝灰渣的质量为基本量计，分别加入其质量12％的酒精、 2％的有机粘结剂(糊精)、30％的氟化铝，然后将上述原料加入至混料机中混合2h；将混料 完毕后的混合物加入造球机进行造球和烘干，铝灰渣球的直径为0.5～10cm；将造好的铝灰 渣球进行煅烧，煅烧温度按照5℃/min的速度从室温升至1000℃，然后保温1.5h，煅烧过程 中采用浓度低于10％的氢氧化钠溶液对产生的气体进行吸收。 [0041] 粉碎：煅烧后将铝灰渣球进行粉碎，即可得到脱硅后的铝灰渣。 [0042] 实施例2 [0043] 一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，包括以下步骤： [0044] 预处理：将收集的铝灰渣进行球磨10min，然后过120目筛，取未过筛的部分再次进 行球磨，重复4次上述操作后，收集过筛的铝灰渣； [0045] 水洗脱盐：将经过预处理的铝灰渣倒入15℃的水中洗涤10min，然后捞出换水继续 水洗，该步骤重复2次； [0046] 脱硅：以水洗脱盐后的铝灰渣的质量为基本量计，分别加入其质量20％的酒精、 3％的有机粘结剂(糊精)、40％的氟化铝，然后将上述原料加入至混料机中混合3h；将混料 完毕后的混合物加入造球机进行造球和烘干，铝灰渣球的直径为0.5～10cm；将造好的铝灰 渣球进行煅烧，煅烧温度按照5℃/min的速度从室温升至1000℃，然后保温1h，煅烧过程中 采用浓度低于10％的氢氧化钠溶液对产生的气体进行吸收。 [0047] 粉碎：煅烧后将铝灰渣球进行粉碎，即可得到脱硅后的铝灰渣。 [0048] 实施例3 [0049] 一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，包括以下步骤： [0050] 预处理：将收集的铝灰渣进行球磨20min，然后过120目筛，取未过筛的部分再次进 行球磨，重复2次上述操作后，收集过筛的铝灰渣； [0051] 水洗脱盐：将经过预处理的铝灰渣倒入10℃的水中洗涤5min，然后捞出换水继续 水洗，该步骤重复4次； [0052] 脱硅：以水洗脱盐后的铝灰渣的质量为基本量计，分别加入其质量10％的酒精、 5％的有机粘结剂(淀粉)、60％的氟化铝，然后将上述原料加入至混料机中混合1h；将混料 完毕后的混合物加入造球机进行造球和烘干，铝灰渣球的直径为0.5～10cm；将造好的铝灰 渣球进行煅烧，煅烧温度按照5℃/min的速度从室温升至700℃，然后保温3h，煅烧过程中采 用浓度低于10％的氢氧化钠溶液对产生的气体进行吸收。 [0053] 粉碎：煅烧后将铝灰渣球进行粉碎，即可得到脱硅后的铝灰渣。 [0054] 实施例4 [0055] 一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，包括以下步骤： [0056] 预处理：将收集的铝灰渣进行球磨10min，然后过120目筛，取未过筛的部分再次进 行球磨，重复3次上述操作后，收集过筛的铝灰渣； [0057] 水洗脱盐：经经过预处理的铝灰渣倒入12℃的水中洗涤6min，然后捞出换水继续 水洗，该步骤重复4次； 6 6 CN 114749468 A 说明书 5/6页 [0058] 脱硅：以水洗脱盐后的铝灰渣的质量为基本量计，分别加入其质量10％的酒精、 5％的有机粘结剂(淀粉)、20％的氟化铝，然后将上述原料加入至混料机中混合1h；将混料 完毕后的混合物加入造球机进行造球和烘干，铝灰渣球的直径为0.5～10cm；将造好的铝灰 渣球进行煅烧，煅烧温度按照5℃/min的速度从室温升至1200℃，然后保温1h，煅烧过程中 采用浓度低于10％的氢氧化钠溶液对产生的气体进行吸收。 [0059] 粉碎：煅烧后将铝灰渣球进行粉碎，即可得到脱硅后的铝灰渣。 [0060] 实施例5 [0061] 一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，包括以下步骤： [0062] 预处理：将收集的铝灰渣进行球磨10min，然后过120目筛，取未过筛的部分再次进 行球磨，重复3次上述操作后，收集过筛的铝灰渣； [0063] 水洗脱盐：经经过预处理的铝灰渣倒入12℃的水中洗涤6min，然后捞出换水继续 水洗，该步骤重复4次； [0064] 脱硅：以水洗脱盐后的铝灰渣的质量为基本量计，分别加入其质量15％的酒精、 1％的有机粘结剂(聚丙烯酸)、10％的氟化铝，然后将上述原料加入至混料机中混合1.5h； 将混料完毕后的混合物加入造球机进行造球和烘干，铝灰渣球的直径为0.5～10cm；将造好 的铝灰渣球进行煅烧，煅烧温度按照5℃/min的速度从室温升至1100℃，然后保温2h，煅烧 过程中采用浓度低于10％的氢氧化钠溶液对产生的气体进行吸收。 [0065] 粉碎：煅烧后将铝灰渣球进行粉碎，即可得到脱硅后的铝灰渣。 [0066] 实施例6 [0067] 一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，包括以下步骤： [0068] 预处理：将收集的铝灰渣进行球磨10min，然后过120目筛，取未过筛的部分再次进 行球磨，重复3次上述操作后，收集过筛的铝灰渣； [0069] 水洗脱盐：经经过预处理的铝灰渣倒入5℃的水中洗涤10min，然后捞出换水继续 水洗，该步骤重复3次； [0070] 脱硅：以水洗脱盐后的铝灰渣的质量为基本量计，分别加入其质量20％的酒精、 1％的有机粘结剂(聚丙烯酸)、40％的氟化铝，然后将上述原料加入至混料机中混合3h；将 混料完毕后的混合物加入造球机进行造球和烘干，铝灰渣球的直径为0.5～10cm；将造好的 铝灰渣球进行煅烧，煅烧温度按照5℃/min的速度从室温升至900℃，然后保温2h，煅烧过程 中采用浓度低于10％的氢氧化钠溶液对产生的气体进行吸收。 [0071] 粉碎：煅烧后将铝灰渣球进行粉碎，即可得到脱硅后的铝灰渣。 [0072] 实验例 [0073] 本实验例探究氟化铝的加入量与脱硅效果的关系。 [0074] 本实验例各实验组均采用同一批次的铝灰渣进行实验，在进行脱硅步骤之前对铝 灰渣进行预处理和水洗脱盐处理，其处理步骤同实施例1，将水洗脱盐后的铝灰渣进行XRD， 其衍射图谱如图1所示，能够准确的看出此时铝灰渣中含有硅的氧化物杂质；将铝灰渣分为5个实 验组，实验组1～5的不同之处在于仅添加氟化铝的比例不同，其余步骤亦同实施例1，脱硅完成 后将实验组1～5的铝灰渣进行XRD，其衍射图谱分别如图2～6所示。 [0075] 对比图1和图2～6，能够准确的看出，随着氟化铝的加入，铝灰渣中硅氧键的峰相比于原 材料中有峰值降低和峰量减少的趋势，说明加入不同比例的氟化铝可以对铝灰渣中的硅单 7 7 CN 114749468 A 说明书 6/6页 质及其氧化物进行反应和去除，以此来实现脱硅的效果，其中尤其当氟化铝的质量为铝灰渣 质量的50％时，最终煅烧后的铝灰渣中不含有硅单质及其氧化物，脱硅效果最好。 [0076] 综上所述，本申请实施例的一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺。本申请在进行脱硅 前先对铝灰渣进行预处理和水洗脱盐，预处理可以使得铝灰渣中铝含量较高的部分被分离 出去，留含铝量较低的铝灰渣进行后续处理，对铝灰渣进行水洗，有助于去除铝灰渣中的可 溶于水的钠盐和钙盐，防止其在脱硅过程经过高温加热与氧化铝反应生成沸石和β‑氧化铝 等物质，增加后续处理的难度；采用氟盐对铝灰渣中的硅及其氧化物做处理，其主要原理 为：在高温条件下，氟盐水解后生成氟化氢，氟化氢与硅及其氧化物可以生成四氟化硅气体 排放后被碱液吸收，以此来实现对铝灰渣进行脱硅处理。本申请工艺简单易操作，实现了对硅杂 质的有效去除，可应用于铝灰渣无害化处理及资源化应用中。 [0077] 以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实 施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施 例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的 所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。 8 8 CN 114749468 A 说明书附图 1/3页 图1 图2 9 9 CN 114749468 A 说明书附图 2/3页 图3 图4 10 10 CN 114749468 A 说明书附图 3/3页 图5 图6 11 11

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