一种二次铝灰资源化利用方法，包括以下步骤：(1)将二次铝灰经破碎、磨细和筛分；(2)用压团机压制成团块；(3)团块1000～1200℃真空蒸馏，随炉冷却，剩余物料作为除杂铝灰；(4)除杂铝灰与氢氧化钠粉料混合；(5)将加热至600～900℃进行高温烧结，冷却至常温；(6)将热水与熟料搅拌混合均匀，然后过滤分离，获得的液相为铝酸钠溶液；(7)向铝酸钠溶液中通入二氧化碳，使Al以Al(OH)3的形式沉淀；再次过滤分离，获得的固相烘干制成氢氧化铝。本发明的方法不但可以有效回收有价组分，而且也避免了因初

  (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 113233482 A (43)申请公布日 2021.08.10 (21)申请号 1.1 (22)申请日 2021.07.01 (71)申请人 东北大学 地址 110819 辽宁省沈阳市和平区文化路3 号巷11号 (72)发明人 彭建平李轶斐王耀武狄跃忠 冯乃祥 (74)专利代理机构 沈阳东大知识产权代理有限 公司 21109 代理人 梁焱 (51)Int.Cl. C01F 7/06 (2006.01) C01F 7/14 (2006.01) 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 (54)发明名称 一种二次铝灰资源化利用方法 (57)摘要 一种二次铝灰资源化利用方法，包括以下步 骤：(1)将二次铝灰经破碎、磨细和筛分；(2)用压 团机压制成团块；(3)团块1000～1200℃真空蒸 馏，随炉冷却，剩余物料作为除杂铝灰；(4)除杂 铝灰与氢氧化钠粉料混合；(5)将加热至600～ 900℃进行高温烧结，冷却至常温；(6)将热水与 熟料搅拌混合均匀，然后过滤分离，获得的液相 为铝酸钠溶液；(7)向铝酸钠溶液中通入二氧化 碳，使Al以Al(OH) 的形式沉淀；再次过滤分离， 3 获得的固相烘干制成氢氧化铝。本发明的方法不 仅可以轻松又有效回收有价组分，而且也避免了因初步 的湿法处理铝灰而造成的废液仍需处理以及环 A 境污染的问题；可以根据需求作为实验原料或制 2 备材料，实现了二次铝灰的资源化，工艺简单且 8 4 3 无污染。 3 2 3 1 1 N C CN 113233482 A 权利要求书 1/1页 1.一种二次铝灰资源化利用方法，其特征在于包括以下步骤： (1)将二次铝灰经破碎、磨细和筛分后，获得粒径小于300目的部分作为细粉； (2)将细粉用压团机压制成团块； (3)将团块置于管式炉中，对管式炉抽线℃进行真空蒸馏，真空 蒸馏结束后随炉冷却至常温，取出管式炉内剩余物料作为除杂铝灰； (4)将除杂铝灰与氢氧化钠粉料混合均匀，制成混合物料； (5)将混合物料置于电阻炉中加热至600～900℃进行高温烧结，高温烧结结束后冷却 至常温，取出电阻炉内的反应物料作为熟料； (6)将温度70～100℃的热水与熟料搅拌混合均匀，混合比例按液固比为(10～20):1L/ kg，使熟料中水溶性成分溶于水中，然后过滤分离，获得的液相为铝酸钠溶液； (7)向铝酸钠溶液中通入二氧化碳，使铝酸钠溶液中的Al以Al(OH) 的形式沉淀出来，然 3 后再次过滤分离，获得的固相经烘干后制成氢氧化铝。 2.根据权利要求1所述的一种二次铝灰资源化利用方法，其特征在于步骤(2)中，压制 成团块的压力为15～25MPa。 3.根据权利要求1所述的一种二次铝灰资源化利用方法，其特征在于步骤(3)中，线所述的一种二次铝灰资源化利用方法，其特征在于步骤(3)中，真空 蒸馏产生的挥发成分进入结晶器结晶，形成的结晶物料中包括NaCl和NaF。 5.根据权利要求1所述的一种二次铝灰资源化利用方法，其特征在于步骤(4)中，除杂 铝灰与氢氧化钠粉料的质量比为1:(2～4)。 6.根据权利要求1所述的一种二次铝灰资源化利用方法，其特征在于步骤(5)中，高温 烧结时除杂铝灰中的N元素以气体形式排出，用排气管导入收集器进行收集。 7.根据权利要求1所述的一种二次铝灰资源化利用方法，其特征在于步骤(5)中，高温 烧结的时间为2～4h。 8.根据权利要求1所述的一种二次铝灰资源化利用方法，其特征在于步骤(6)中，搅拌 混合的搅拌速度为200～500rpm，搅拌混合时间20～40min。 9.根据权利要求1所述的一种二次铝灰资源化利用方法，其特征在于步骤(7)中通入二 氧化碳的时间控制在10～30min，通入二氧化碳后发生碳分反应的反应式为： NaAlO +CO+2HO→Al(OH) ↓+NaHCO    (1)。 2 2 2 3 3 10.根据权利要求1所述的一种二次铝灰资源化利用方法，其特征在于步骤(7)中过滤 分离后的液相返回步骤6作为热水原料循环使用。 2 2 CN 113233482 A 说明书 1/4页 一种二次铝灰资源化利用方法 技术领域 [0001] 本发明属于有色金属冶金固体废弃物回收再利用技术领域，特别涉及一种二次铝 灰资源化利用方法。 背景技术 [0002] 铝灰(称为一次铝灰)作为铝工业过程产生的一种固体废弃物，在电解原铝、铝精 炼、铝加工等所有发生铝熔融的工序都可能产生，作为一种高危废弃物，其成分复杂且每年 的产量巨大；而铝灰的成分通常因生产环境、操作条件亦或者厂家特殊要求等而各有差别， 但铝灰中普遍都含有金属铝，铝的氮化物，铝氧化物，其他金属氧化物(MgO，SiO ，TiO等)， 2 2 氟化物、氯化物以及一些其他组分。 [0003] 通常情况下由于从生产设备处得到的一次铝灰中含有大量的金属铝，此时铝生产 的企业会回收其中的金属铝，而处理过后的铝灰(称为二次铝灰)由于精炼剂的加入含有多 种杂质盐类，金属铝和氧化铝的含量约为10％～60％，还掺杂一些其他金属氧化物。因而二 次铝灰通常情况下会被直接堆放或填埋进行处理，而且二次铝灰在遇水之后易发生水解反 应产生氨气、甲烷、硫化氢等气体污染大气，可溶性盐、氟化物甚至是重金属离子也很容易 造成地下水和周边土壤的污染；因此非常有必要处理二次铝灰。 [0004] 现阶段对一次铝灰的回收主要分为热回收法和冷回收法，热回收法主要包含有炒 灰法、倾动回转窑法等，冷回收法主要包含重选法、电选法、筛分法等，主要回收其中的金属 铝。 [0005] 而对二次铝灰的回收主要采用酸浸或者碱浸法处理，通过各种介质如HCl、H SO 、 2 4 NaOH等水溶液直接浸出二次铝灰，进而使二次铝灰中的金属铝或氧化铝等以离子态进入到 溶液中，后续通过添加氨水、H O 、NHHCO 等物质再将离子态的铝转变为Al(OH) 沉淀，经煅 2 2 4 3 3 烧成为AlO 产品。 2 3 [0006] 申请号为3.0的中国专利公开了一种铝灰回收再利用的方法，通过将 水或碱溶液直接浸出铝灰直接制备为铝酸钠溶液，工艺简便，但是对浸出液中的氯、氟盐等 没有进行回收，铝灰的污染问题仍需考虑。申请号为1.1的中国专利公开了一 种从二次铝灰中提取铝的方法，通过将铝灰与硫酸铵或硫酸氢铵混合后进行焙烧，然后再 用水或低浓度的硫酸对熟料进行浸出，洗涤过滤后可获得铝溶液和滤渣，进而将铝溶液转 化为铝产品，该方法在浸出后未对含水溶性盐的浸出液进行处理，也忽略了对氮和氟组分 的回收。 [0007] 申请号为7.5的中国专利公开了一种再生铝熔炼末端二次铝灰中回 收高纯氧化铝的方法，通过将铝灰先酸溶后再使用碳酸钠共沉淀，氢氧化钠纯化等一系列 除杂操作后得到铝酸钠溶液，进而转化为铝产品，该方法工艺较繁琐，且由于可溶性盐一并 进入到溶液中较难分离，对氟离子所造成的溶液污染也有待解决。 3 3 CN 113233482 A 说明书 2/4页 发明内容 [0008] 针对二次铝灰现阶段的处理技术存在的上述问题，本发明提供一种二次铝灰资源 化利用方法，将二次铝灰蒸馏除杂，剩余部分预碱混合高温反应，反应后的物料水溶形成铝 酸钠溶液，通入二氧化碳形成氢氧化铝沉淀；在高效回收有价组分的同时，实现去除氮，并 获得氧化铝产品。 [0009] 本发明的方法包括以下步骤： [0010] 1、将二次铝灰经破碎、磨细和筛分后，获得粒径小于300目的部分作为细粉； [0011] 2、将细粉用压团机压制成团块； [0012] 3、将团块置于管式炉中，对管式炉抽线℃进行真空蒸馏， 真空蒸馏结束后随炉冷却至常温，取出管式炉内剩余物料作为除杂铝灰； [0013] 4、将除杂铝灰与氢氧化钠粉料混合均匀，制成混合物料； [0014] 5、将混合物料置于电阻炉中加热至600～900℃进行高温烧结，高温烧结结束后冷 却至常温，取出电阻炉内的反应物料作为熟料； [0015] 6、将温度70～100℃的热水与熟料搅拌混合均匀，混合比例按液固比为(10～20): 1L/kg，使熟料中水溶性成分溶于水中，然后过滤分离，获得的液相为铝酸钠溶液； [0016] 7、向铝酸钠溶液中通入二氧化碳，使铝酸钠溶液中的Al以Al(OH) 的形式沉淀出 3 来，然后再次过滤分离，获得的固相经烘干后制成氢氧化铝。 [0017] 上述的步骤2中，压制成团块的压力为15～25MPa。 [0018] 上述的步骤2中，团块的直径为1～3cm。 [0019] 上述的步骤2中，将团块置于刚玉舟内，然后将刚玉舟置于管式炉中。 [0020] 上述的步骤3中，线中，真空蒸馏产生的挥发成分进入结晶器结晶，形成的结晶物料中包 括NaCl和NaF。 [0022] 上述的步骤4中，除杂铝灰与氢氧化钠粉料的质量比为1:(2～4)。 [0023] 上述的步骤5中，将混合物料置于坩埚中，将坩埚置于电阻炉中进行高温烧结。 [0024] 上述的步骤5中，为保证高温烧结的氧气充足，将电阻炉的炉门打开放入空气。 [0025] 上述的步骤5中，高温烧结时除杂铝灰中的N元素以气体形式排出，用排气管导入 收集器进行收集。 [0026] 上述的步骤5中，高温烧结的时间为2～4h。 [0027] 上述的步骤6中，搅拌混合的搅拌速度为200～500rpm，搅拌混合时间20～40min。 [0028] 上述的步骤6中，过滤分离后的固相进行水洗，将获得的洗液与液相混合。 [0029] 上述的步骤7中，通入二氧化碳的时间控制在10～30min，通入二氧化碳后发生碳 分反应的反应式为： [0030] NaAlO +CO+2HO→Al(OH) ↓+NaHCO (1)。 2 2 2 3 3 [0031] 上述的步骤7中，过滤分离后的液相返回步骤6作为热水原料循环使用。 [0032] 上述的步骤3中，进行真空蒸馏时发生的氧化反应的反应式为： [0033] 4Al+3O →2Al O (2)。 2 2 3 [0034] 上述的步骤5中，进行高温烧结时发生的氧化反应的反应式包括： [0035] 4AlN+4NaOH+3O →4NaAlO +2HO+2N (3)。 2 2 2 2 4 4 CN 113233482 A 说明书 3/4页 [0036] 本发明的方法有以下特点： [0037] 1、通过真空蒸馏可以高效的将二次铝灰中的氯化物、氟化物等杂质尽数除去，且 二者可以根据结晶器上的结晶位置不同而分离，可以得到固态的单一相的氯盐、氟盐以便 于后续收集；不但可以有效回收有价组分，而且也避免了因初步的湿法处理铝灰而造成的 废液仍需处理以及环境污染的问题； [0038] 2、通过将铝灰与碱的高温烧结，高温氧化环境可以促进金属铝和AlN有效向氧化 铝的转化，同时利用碱的作用可以将铝更好的富集；使得后续的水洗过滤碳分工艺可以进 一步分离杂质； [0039] 3、本发明方法所使用的原料为目前堆积着尚待处理的二次铝灰，利用该流程处理 铝灰，不仅可以高效分离二次铝灰中各个组分，终产物中氧化铝含量高，还能够准确的通过需求作 为实验原料或制备材料，实现了二次铝灰的资源化，变废为宝，工艺简单且无污染。 附图说明 [0040] 图1为本发明的二次铝灰资源化利用方法流程示意图； [0041] 图2为本发明实施例2中真空蒸馏后的结晶物料的XRD图。 具体实施方式 [0042] 本发明实施例中过滤操作采用布氏漏斗。 [0043] 本发明实施例中热水以及洗涤用水为去离子水 [0044] 本发明实施例中的坩埚为石墨坩埚。 [0045] 本发明实施例中采用的二次铝灰示例成分按元素质量百分比含Al  39.70％，N  6.50％，Na2.67％，F 2.47％，O 41.8％，Mg 0.785％，Cl 0.879％。 [0046] 本发明实施例中团块的直径为1～3cm。 [0047] 下面通过具体的实施案例对本发明的技术方案进行详述，所叙述的实例仅仅是本 发明的一部分实施例，基于本发明的所有变换，都属于本发明的保护范围。 [0048] 实施例1 [0049] 流程如图1所示； [0050] 将二次铝灰经破碎、磨细和筛分后，获得粒径小于300目的部分作为细粉； [0051] 将细粉用压团机压制成团块，压力为15MPa； [0052] 将团块置于刚玉舟内，然后将刚玉舟置于管式炉中，对管式炉抽线℃进行真空蒸馏，线h，真空蒸馏结束后随炉冷却至常温，取出管式炉 内剩余物料作为除杂铝灰；真空蒸馏产生的挥发成分进入结晶器结晶，形成的结晶物料中 包括NaCl和NaF； [0053] 将除杂铝灰与氢氧化钠粉料混合均匀，制成混合物料；除杂铝灰与氢氧化钠粉料 的质量比为1:2； [0054] 将混合物料置于坩埚中，将坩埚置于电阻炉中，加热至600℃进行高温烧结，时间 为4h，高温烧结结束后冷却至常温，取出电阻炉内的反应物料作为熟料；为保证高温烧结的 氧气充足，不定期将电阻炉的炉门打开放入空气；高温烧结时除杂铝灰中的N元素以气体形 式排出，用排气管导入收集器进行收集； 5 5 CN 113233482 A 说明书 4/4页 [0055] 将温度70℃的热水与熟料搅拌混合均匀，搅拌混合的搅拌速度为500rpm，搅拌混 合时间40min，混合比例按液固比为20:1L/kg，使熟料中水溶性成分溶于水中，然后过滤分 离，获得的液相为铝酸钠溶液；过滤分离后的固相进行水洗，将获得的洗液与液相混合； [0056] 向铝酸钠溶液中通入二氧化碳，通入二氧化碳的时间控制在30min，使铝酸钠溶液 中的Al以Al(OH) 的形式沉淀出来，然后再次过滤分离，获得的固相经烘干后制成氢氧化铝 3 产品，过滤分离后的液相返回步骤6作为热水原料循环使用； [0057] 高温烧结步骤中，氮的去除率84.62％，全部产品中，氯盐和氟盐回收率96.53％。 [0058] 实施例2 [0059] 方法同实施例1，不同点在于： [0060] (1)压制团块的压力为20MPa； [0061] (2)线h；结晶物料的XRD图如图2所示； [0062] (3)混合物料中除杂铝灰与氢氧化钠粉料的质量比为1:3； [0063] (4)800℃进行高温烧结，时间为3h； [0064] (5)将温度80℃的热水与熟料搅拌混合均匀，搅拌混合的搅拌速度为300rpm，搅拌 混合时间30min，混合比例按液固比为15:1L/kg； [0065] (6)通入二氧化碳的时间在20min； [0066] 高温烧结步骤中，氮的去除率85.77％，全部产品中，氯盐和氟盐回收率95.57％。 [0067] 实施例3 [0068] 方法同实施例1，不同点在于： [0069] (1)压制团块的压力为25MPa； [0070] (2)线)混合物料中除杂铝灰与氢氧化钠粉料的质量比为1:2.5； [0072] (4)900℃进行高温烧结，时间为2h； [0073] (5)将温度100℃的热水与熟料搅拌混合均匀，搅拌混合的搅拌速度为200rpm，搅 拌混合时间20min，混合比例按液固比为10:1L/kg； [0074] (6)通入二氧化碳的时间在10min； [0075] 高温烧结步骤中，氮的去除率88.23％，全部产品中，氯盐和氟盐回收率97.79％。 6 6 CN 113233482 A 说明书附图 1/2页 图1 7 7 CN 113233482 A 说明书附图 2/2页 图2 8 8

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