运用X射线衍射仪对铝灰样品进行物质成分分析，然后使用热分析仪对铝灰样品进行差示扫描量热法(DSC)和热重法(TG)分析，同时确定相变温度点，根据相变温度点对铝灰样品进行高温X射线衍射分析，最终得到铝灰样品在升温过程中的各温度段的具体相变情况，为铝灰热处理工艺回收金属铝提供科学依据。

  铝灰是再生铝生产的全部过程中产生的一种浮渣，主要来自于熔炼过程中漂浮于铝熔体表面的不熔夹杂物、添加剂以及与添加剂进行物理、化学反应产生的物质，因其与其他重金属熔炼产生的炉渣不同，呈松散的灰渣状。铝灰成分复杂，主要由金属铝单质、氧化物、氟化物和盐熔剂的混合物组成。根据铝含量不同，铝灰可大致分为一次铝灰和二次铝灰。一次铝灰在电解原铝及铸造等不添加盐熔剂过程中产生，主要成分为铝和铝氧化物的混合物。二次铝灰，铝、盐熔剂、氧化物等的黑铝灰和废灰、废屑、边角料等经盐浴处理回收后产生的氯化物、氟化物和铝的混合物。高温X射线衍射是针对物质在升温过程中物质成分变动情况的一种、准确、可靠、灵敏、迅速、有效的检验测试手段，本文使用DSC—TG分析和高温X射线衍射分析对某厂铝灰样品做多元化的分析研究。

  将铝灰样品用磨机在300 r/min的转速进行研磨，研磨时间20 min，之后将研磨好的样品过320目的标准筛，取筛下样品作为试样进行下一步的试验。

  首先使用马尔文一帕纳科公司的锐影型X射线衍射仪对铝灰样品进行物相分析。X射线衍射仪实验参数：Cu靶、电压40 kV、电流40 mA、扫描角度范围(5～80) 。 ，步径0.026 。 ，扫描速度0.67。 /min。将试样放人X射线衍射样品板内，压实，然后对样品进行扫描，得到样品的X射线衍射图谱，通过对X射线衍射图谱分析得到该样品的主要物质组成。

  使用耐驰STA449 F3热分析仪对铝灰试样进行DSC—TG联动分析。实验条件：升温速率10℃／min，由室温升温至1 200 ℃，通过热分析，得到样品在升温过程中的各相变温度点以及质量变化情况。

  高温X射线衍射实验使用马尔文一帕纳科x射线衍射仪做试验。高温配件为Anton Paar HTK 1200 N加热系统，最高温度为1 200℃。实验过程中铝灰样品的升温速率为10℃／min，衍射实验参数：Cu靶、电压40 kV、电流40-nA、低真空环境，样品在相变温度点保温10 min后进行X射线衍射数据采集，数据采集扫描范围为(10～80)。

  ，步径0.026 。 ，扫描速度0.67 。 /min，温度范围(25～1000)℃。将样品压实放在高温样品台上，之后放人高温衍射的炉体中。根据热分析DSC-TG测定的相变温度点设置好高温衍射的温度程序，通过高温X射线衍射扫描得到样品在各温度点的X射线衍射图谱，通过一系列分析得到其在各温度点的相变情况。

  铝灰样品的热分析结果如图2所示。根据差示扫描量热法(DSC)曲线℃开始有氧化反应，在(199.1～268.0)℃温度段出现一弱小宽化的吸热反应峰，峰值温度236.9 ℃，发生分解反应，有结晶水析出。(567.0～586.1)℃温度段出现尖锐的吸热反应峰，峰值温度573.9℃，为Na3AlF6和SiO2发生晶型转变，接着在(640.2～665.2)℃温度段又出现尖锐的吸热反应峰，峰值温度656.2 ℃，为金属铝的熔化反应。峰值温度879.6 ℃和921.0 ℃时，出现双吸热反应峰，为电解质发生相变和烧失反应。1 038.7℃温度时出现拐点，烧失反应增强。相变温度点如图2所示。

  通过高温X射线衍射分析可知，铝灰样品100℃时样品中物质组成没有产生一些变化，其它物质也没发生变化，升温到600℃时，样品的物质组成发生了较大的变化，金属铝的特征谱线消失，X射线衍射峰明显减少，Na3AlF6

  3AlF6发生了晶型转变，由α-型单斜晶系冰晶石转变为β-立方晶系冰晶石，样品中所含SiO2发生相变反应，由α-SiO2转化为β-SiO2。样品在680 ℃时，衍射峰无明显变化。升温至800 ℃时，样品中Na2LiAl3F6升华，Na2LiAl3F6的谱线Al3F14的衍射谱线的衍射谱线强度显著地增强。样品升温至890℃时，样品中NaAl11O17衍射峰减弱，样品中NaAl11O17转化为Al2O3，同时Na3AlF6，由α型单斜晶系转变为β型立方晶系。样品加热到950 ℃时，样品的X射线衍射谱线较少，根据X射线衍射谱线分析，样品中含有α-Al2O3、AlN、CaF2、SiO2、MgAl2O4、Na-C1、KCl物质，该温度时NaAl11O17完全转变为Al2O3、Na3AlF6呈熔融状态，导致Na3AlF2和NaA11O17的X射线衍射谱线 高温衍射不一样的温度点样品的物质组成图3 铝灰高射线衍射分析对比图谱03

  1)铝灰样品在(199.1～268.0)℃温度段出现一弱小宽化的吸热反应峰，峰值温度236.9 ℃，在该温度段发生了小的分解反应，有少量含水氧化铝排出结晶水，样品主要物质组成没发生改变；2) (567.0～586.1)℃温度段出现尖锐的吸热反应峰，峰值温度573.9℃，是由于样品发生相变反应，主要是Na

  转变成β-SiO2。3) (640.2～665.2)℃温度段出现尖锐的吸热反应峰，峰值温度656.2 ℃，主要是金属铝的熔融吸热反应。4) 升温至800 ℃时，样品中Na2LiAl3F6发生熔融，之后Na2LiAl3F6升华，同时 Na5Al

  发生相变反应，生成Na3AlF6。5) (268.0～879.6)℃样品增重0.82％，增重根本原因为样品中金属铝与低真空环境中的氧气发生反应生成Al2O3，样品在879.6 ℃时出现吸热反应峰，为Na3AlF6发生熔融反应。

  6) 样品在921.0℃有吸热反应峰，主要是样品开始发生烧失反应，期间还有NaAl11O17的分解反应，生成Al2O2和Na2O。

  END政策法规☞一手消息丨环境厅印发：《危险废物集中收集体系建设工作方案（试行）》☞ 《2021中国生态环境状况公报》！

  “46危废”在线版权与免责声明：1、凡平台注明“原创”的所有文字、图片和音视频稿件，版权均为“中国危废产业网”官方公众号“46危废”独家所有，如需转载或节选，请在线联系主编，转载一定要标注明确出处，违反者必将依照法律来追究责任。

  2、“46危废”转载并注明其他来源的稿件，本着为读者传递更加多信息的目的，并不代表赞同其观点。如有侵犯权利的行为，请联系主编（微信ID：zgwf001）删稿

  平台声明：该文观点仅代表作者本人，搜狐号系信息发布平台，搜狐仅提供信息存储空间服务。